声明

本文是学习GB-T 4649-2018 工业用乙二醇. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了工业用乙二醇的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和

贮存。

本标准适用于作为生产聚酯、醇酸树脂的单体,以及作为电解电容器的电解液、抗冻剂、增塑剂、溶

剂等用途的乙二醇。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 2013—2010 液体石油化工产品密度测定法

GB/T 3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法

GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位——铂-钴色号)

GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则

GB/T 4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定

GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)

GB/T 6324.6 有机化工产品试验方法 第6部分:液体色度的测定
三刺激值比色法

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6680 液体化工产品采样通则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定

GB/T 7534—2004 工业用挥发性有机液体 沸程的测定

GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 10479 铝制铁道罐车

GB/T 14571.1 工业用乙二醇试验方法 第1部分:酸度的测定 滴定法

GB/T 14571.2 工业用乙二醇试验方法 第2部分:纯度和杂质的测定 气相色谱法

GB/T 14571.3 工业用乙二醇中醛含量的测定 分光光度法

GB/T 14571.4 工业用乙二醇紫外透光率的测定 紫外分光光度法

GB/T 14571.5 工业用乙二醇试验方法 第5部分:氯离子的测定 离子色谱法

SH/T 1053 工业用二乙二醇沸程的测定

SH/T 1055 工业用二乙二醇中水含量的测定(微库仑滴定法)

GB/T 4649—2018

3 技术要求

工业用乙二醇的技术要求见表1。

1 工业用乙二醇的技术要求

编号

项 目

指 标

聚酯级

工业级

1

外观

透明液体,无机械杂质

2

乙二醇,w/% ≥

99.9

99.0

3

二乙二醇,w/% ≤

0.050

0.600

4

1,4-[丁二醇](https://siduwenku.com/search?f=new&wd=%E4%B8%81%E4%BA%8C%E9%86%87)",w/%

报告"

5

1,2-丁二醇",w/%

报告

6

1,2-己二醇",w/%

报告

7

碳酸乙烯酯",w/%

报告

8

色度(铂-钴)/号

加热前

加盐酸加热后

5

20

10

9

密度(20℃)/(g/cm³)

1.1128~1.1138

1.1125~1.1140

10

沸程(在0℃,0.10133 MPa)

初馏点/℃

干点/℃

196.0

199.0

195.0

200.0

11

水分,w/% ≤

0.08

0.20

12

酸度(以乙酸计)/(mg/kg) ≤

10

30

13

铁含量/(mg/kg) ≤

0.10

5.0

14

灰分/(mg/kg) ≤

10

20

15

醛含量(以甲醛计)/(mg/kg) ≤

8.0

16

紫外透光率/%

220 nm ≥

250 nm

275 nm ≥

350 nm ≥

75

报告"

92

99

17

氯离子/(mg/kg) ≤

0.5

乙烯氧化/[环氧乙烷](https://siduwenku.com/search?f=new&wd=%E7%8E%AF%E6%B0%A7%E4%B9%99%E7%83%B7)水合工艺对该项目不作要求。

"报告"是指需测定并提供实测数据。

GB/T 4649—2018

4 试验方法

4.1 取样

取样应按照GB/T 3723、GB/T 6678 和 GB/T 6680
规定进行。将所采样品充分混匀后,分装于
2个清洁、干燥的可密封的玻璃瓶中,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和取样地

点, 一瓶做检验分析,另一瓶做留样备查。

4.2 一般规定

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682
的三级水。

4.3 外观的测定

取50 mL~60mL 工业用乙二醇试样,置于清洁、干燥的100 mL
比色管中,在日光或日光灯透射

下,直接目测。

如有争议时,取100 g±0.5g
试样,用已恒重的4号玻璃滤埚抽滤,抽滤速度应控制在使滤液呈滴
状,再用蒸馏水洗涤玻璃滤埚4次~5次,每次用量约20 mL。
然后,将玻璃滤埚移入烘箱中,在105℃ ±2℃下至少干燥45
min,取出,放在干燥器中冷却30 min,进行称量,精确至0.0001 g。 再将玻璃滤
埚干燥30 min,取出置于干燥器中冷却30
min,称量;如此反复,直至两次连续称量间的差值不超过

0.0004g 为止。与过滤前的玻璃滤埚相比,其增量不大于0.001 g
时,认为无机械杂质。

4.4
乙二醇、二乙二醇、1,4-丁二醇、1,2-丁二醇、1,2-己二醇、碳酸乙烯酯含量的测定

按GB/T 14571.2 的规定进行测定。

4.5 色度的测定

按附录 A 的规定进行测定。

4.6 密度的测定

按附录B 的规定进行测定。

4.7 沸程的测定

按GB/T 7534—2004 的规定进行。热源采用500 W
电炉或煤气灯,主温度计采用标有150℃~
220℃刻度值,分度值为0.1℃的棒状玻璃温度计,感温泡顶端距第一条刻度线的距离至少100
mm。 也可采用GB/T 7534—2004 表1推荐的104C-75
温度计。两次重复测定结果的差值,初馏点应不大于
0.5℃,干点应不大于0.4℃。也可采用 SH/T 1053
所规定的装置进行测定。结果有争议时,以

GB/T 7534—2004 为仲裁方法。

4.8 水分的测定

按 SH/T 1055 的规定进行。也可采用 GB/T 6283
的规定进行测定。结果有争议时,以

SH/T 1055 为仲裁方法。

采用GB/T6283
时,取两次重复测定结果的算术平均值为分析结果。当水分在0.02%~0.10%范
围时,两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的15%;当水分大于0.10%时,两次重复测定结果的

差值应不大于其平均值的10%。

GB/T 4649—2018

4.9 酸度的测定

按 GB/T14571.1 的规定执行。结果有争议时,以手动滴定法为仲裁方法。

4.10 铁含量的测定

按 GB/T 3049 的规定进行。绘制标准曲线和样品测定时,需采用100 mL
容量瓶或100 mL 比色 管,并采用3 cm ( 或 5cm) 比色皿。取样量为70 g±0.5
g。取两次重复测定结果的算术平均值为分析 结果。当铁含量≤0.5 mg/kg
时,两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的15%;当铁含量

>0.5 mg/kg 时,两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的10%。

4.11 灰分的测定

按附录 C 的规定进行测定。

4.12 醛含量的测定

按 GB/T 14571.3 的规定进行测定。

4.13 紫外透光率的测定

按 GB/T 14571.4 的规定进行测定。

4.14 氯离子的测定

按 GB/T 14571.5或附录 D 的规定进行测定。结果有争议时,以 GB/T 14571.5
为仲裁方法。

5 检验规则

5.1 检验分类

表1中的所有指标项目均为型式检验项目,除沸程、密度、铁含量、灰分、氯离子外均为出厂检验项

目。当遇到下列情况之一时,应进行型式检验:

a) 正常生产时每隔3个月;

b) 关键生产工艺更新及主要设备发生更改;

c) 主要原料有变化而影响产品质量;

d) 停产又恢复生产;

e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。

5.2 组批规则

同等质量的、均匀的产品为一批,可按生产周期、生产班次或产品储罐进行组批。

5.3 判定规则

采用GB/T
8170—2008修约值比较法进行。检验结果全部符合本标准表1的技术要求时,则判定
该批产品合格。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求,则应按4.1规定重新采双倍量的样

品进行检验。重新检验结果仍不符合本标准规定的相应等级品要求,则该批产品作不合格处理。

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6 标志、标签和随行文件

6.1
工业用乙二醇产品包装容器上应有牢固的标志,其内容包括:生产厂名称、产品名称、本标准编号、
批号或生产日期、净含量。

6.2 乙二醇不属于危险化学品,但有一定毒性和危险性,相关安全要求参见附录
E。

6.3
工业用乙二醇每批出厂产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号或
生产日期、本标准编号等。

7 包装、运输和贮存

7.1 包装

工业用乙二醇应采用镀锌铁桶包装,或装入铝制或不锈钢容器的铁路槽车(铝制铁路槽车应符合

GB/T 10479 的要求)或船舱中。应保持容器密封。

7.2 运输

工业用乙二醇在运输过程中应防漏、防火、防潮。灌装有工业用乙二醇的罐车应在干燥氮气密封下
运输。铁桶包装搬运时要轻装轻卸,防止容器损坏。

7.3 贮存

工业用乙二醇为吸水性物质,应储存于阴凉、通风的仓库内。远离火种、热源。防止阳光直射。在

贮存过程中应保持包装容器的密闭性。应与氧化剂、酸类物质分开存放。

采用储罐贮存工业用乙二醇时,应充入干燥氮气密封。

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A

(规范性附录)

色度的测定

A.1 试剂

盐酸:优级纯。

A.2 仪器与设备

A.2.1 可调电炉。

A.2.2 移液管:1mL。

A.2.3 标准磨口锥形瓶:250 mL。

A.2.4 玻璃毛细管:直径约1 mm, 长约10 mm,
用盐酸煮沸,然后用蒸馏水洗净,烘干。

A.2.5 空气冷却装置,见图 A.1。

单位为毫米

style="width:2.53338in;height:5.32664in" />

A.1 空气冷却装置

A.3 加热前色度的测定

按 GB/T3143 的规定执行,采用100 mL 比色管。也可采用GB/T
6324.6进行测定。结果有争议

时,以GB/T 3143 为仲裁方法。

A.4 加盐酸加热后色度的测定

取100 mL 试样置于锥形瓶中,用移液管加入盐酸1 mL,
放入2根~3根玻璃毛细管,将锥形瓶与 空气冷却管连接。预热电炉5 min,
然后把带有冷却管的锥形瓶置于电炉上,调整电压使试液在5 min

内达到沸腾,煮沸30s。 取下锥形瓶(仍带空气冷却管),冷却1 h。

色度测定同 A.3。

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附 录 B

(规范性附录)

密度的测定

B. 1 密度瓶法

按 GB/T 4472—2011 中4.3.1规定进行,采用50 cm³ 密度瓶。

乙二醇产品的密度p, 以 g/cm³ 计,按式(B. 1) 计算:

style="width:4.68664in;height:0.6666in" />: …………… …… … (B.1)

式中:

m₁ — 密度瓶质量,单位为克(g);

m₂ - 密度瓶加试样质量,单位为克(g);

m; —— 密度瓶加水质量,单位为克(g);

0.0012—— 20℃时空气密度的数值,单位为克每立方厘米(g/cm³);

p 水 —— 20℃时水的密度的数值,单位为克每立方厘米(g/cm³)。

取两次重复测定结果的算术平均值为分析结果 。
两次重复测定结果的差值应不大于

0.0002 g/cm³。

B.2 U 型振动管法

按 GB/T 2013—2010 中第6章测定。

结果有争议时,以密度瓶法为仲裁方法。

GB/T 4649—2018

C

(规范性附录)

灰分的测定

C.1 仪器与设备

C.1.1 天平:感量为0. 1 g。

C.1.2 分析天平:感量为0.01 mg。

C.1.3 坩埚:100 mL 铂坩埚。

C.2 分析步骤

按 GB/T7531 的规定进行测定。灼烧温度为800℃,试样量为80 g,精确到0.1 g。
空坩埚和带样

品灰分的坩埚称准至0.01 mg, 以两次称量结果之差不大于0.05 mg 为恒重。

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D

(规范性附录)

氯离子含量的测定

D.1 方法原理

试样中氯离子与硝酸银反应,生成白色氯化银沉淀,然后与标准溶液进行比浊。

D.2

D.2.1 氯化钠:基准试剂。

D.2.2 氨水溶液:1+1。

D.2.3 硝酸:分析纯。

D.2.4 硝酸银,5%(质量分数)水溶液:称取5 g 硝酸银,溶于水,稀释至100 mL。
储存于棕色瓶中。

D.2.5 氯标准溶液:

D.2.5.1 氯标准溶液 A: 称取在500℃~600 ℃灼烧至恒重的氯化钠(D.2. 1)0.
1649g, 溶于水中,移入

1000mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含氯0.1 mg。

D.2.5.2 氯标准溶液 B: 用移液管吸取5 mL 氯标准溶液A 置于100 mL
容量瓶中,加水稀释至刻度,摇

匀。此溶液每毫升含氯0.005 mg。

D.3 仪器和设备

D.3.1 恒温水浴。

D.3.2 磨口比色管:25 mL。

D.4 测定步骤

D.4.1 取 2 支 磨 口 比 色 管(D.3.2), 其中 一支加入4 . 5 mL
乙二醇试样,另一支加入0.5 mL 氯标准溶

液 B。

D.4.2 在上述比色管中分别加入氨水(D.2.2)1.5mL。
摇匀,在70℃~80℃恒温水浴中加热15 min,

冷却后加硝酸(D.2.3)3mL, 硝酸银溶液(D.2.4)1mL,
用水稀释至刻度,摇匀后静置2 min。

D.5 结果判定

将样品溶液比色管和含氯标准溶液比色管置于黑色背景上,在自然光下,自上而下观察,对试样的

混浊度和含氯标准溶液的混浊度进行比较。

D.6 结果报告

当试样混浊度不深于含氯标准溶液的混浊度时,结果以\<0.5 mg/kg
报告;当试样混浊度深于含氯

标准溶液的混浊度时,结果以>0.5 mg/kg 报告。

GB/T 4649—2018

E

(资料性附录)

E.1 工业用乙二醇的分子式为 C₂H₆O₂ ,
相对分子质量为62.069(按2016年国际相对原子质量),具有
一定毒性,在操作区域内,空气中最大允许浓度不超过5 mg/m³。
采样现场要求具有良好的通风条件,

在地上或设备上的工业用乙二醇应尽量搜集,微量残余可用大量水冲洗。

E.2
皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗;眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲

洗,就医;吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅。就医。

E.3
消防器具:作业时应按相关规定配备各种灭火设备。灭火时应采用细雾化水、泡沫或惰性气体。

E.4
泄漏应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议
应急处理人员戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿一般作业工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下
水道、排洪沟等限制性空间。当发生小量泄漏时,用砂土、蛭石或其他惰性材料吸收。也可以用不燃性
分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。当发生大量泄漏时,构筑围堤或挖坑收容。用泵转

移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

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